綜合熱分析儀操作方法

　　1、打開氮?dú)猓ㄩT后黑色氣瓶；提供氮?dú)鈿夥?，儀器右側(cè)按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?，一般不變，按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源（儀器右側(cè)紅色按鍵），進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水，打開循環(huán)水恒溫水浴（約為15℃，把循環(huán)水插頭插上即可；若出水口流量較小，調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出）。實(shí)驗(yàn)時，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實(shí)際試驗(yàn)中30min后，即可開始實(shí)驗(yàn)）。

　　2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。

　　有兩個放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn)，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。

　　3、試驗(yàn)時，需首先進(jìn)行空白試驗(yàn)，即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品：樣品稱量一定要。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質(zhì)量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。

　　4、打開恒久軟件，點(diǎn)“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口，窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱（試驗(yàn)名稱）、樣品質(zhì)量（空白試驗(yàn)不用填寫，試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù)，點(diǎn)“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點(diǎn)“終止溫度”，按試驗(yàn)需求設(shè)置（如終溫850℃，設(shè)置900℃，試驗(yàn)結(jié)束后，取對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可，儀器自身的問題造成）；點(diǎn)“升溫速率”，設(shè)置每分鐘的升多少度；保溫時間不設(shè)置。

　　綜合熱分析儀的常見故障及解決方法

　　1、如果出現(xiàn)氧彈漏氣現(xiàn)象，原因：應(yīng)該是橡膠密封圈老化或磨損，解決辦法：我們要及時查看并且更換密封圈；

　　2、如果出現(xiàn)點(diǎn)火失敗的現(xiàn)象：①線路不通或接觸不良；②試樣潮濕；③點(diǎn)火絲或棉線與試樣接觸不良；④兩電極過臟；⑤點(diǎn)火頭氧化；⑥兩電極與坩堝短路（此時容易燒毀坩堝和電極。

　　解決辦法：原因①檢查連接線是否連接好，氧彈頭與點(diǎn)火頭是否接觸好氧彈內(nèi)筒是否放好；②充氧過快濺濕試樣；③重新安裝；④用砂紙打磨電極；⑤用砂紙打磨點(diǎn)火頭氧化物；⑥更換電極或坩堝重新安裝樣。

　　3、如果出現(xiàn)試樣燃燒不*現(xiàn)象，原因①試樣不易燃；②氧氣未充足或氧氣壓力不足。解決辦法：①用擦鏡紙包好試樣；②延長充氧時間，更換氧氣瓶。

　　4、如果點(diǎn)火后溫度上升過高,熱值過高現(xiàn)象，原因：①攪拌器不轉(zhuǎn)；②攪拌葉脫落。解決辦法：①攪拌軸卡死，線路不通；②用一棉線插入與攪拌軸連接的尼棒孔內(nèi)重新插好。

　　5、如果實(shí)驗(yàn)設(shè)備內(nèi)環(huán)境溫度過高現(xiàn)象，原因：實(shí)驗(yàn)長時間不結(jié)束。解決辦法：調(diào)外筒水溫與室溫基本一致，或降低室內(nèi)溫度。

　　6、如果充氧時漏氣現(xiàn)象，原因：充氧儀中密封圈老化或磨損。解決辦法：及時更換密封圈。